uutiset

Kiitos vierailustasi Luontoon.Käyttämäsi selainversio tukee rajoitetusti CSS:ää.Parhaan käyttökokemuksen saavuttamiseksi suosittelemme, että käytät selaimen uudempaa versiota (tai poistat Internet Explorerin yhteensopivuustilan käytöstä).Samaan aikaan, jotta voimme varmistaa jatkuvan tuen, näytämme sivustot ilman tyylejä ja JavaScriptiä.
SrFe12O19 (SFO) kovan heksaferriitin magneettisia ominaisuuksia ohjaa sen mikrorakenteen monimutkainen suhde, joka määrittää niiden merkityksen kestomagneettisovelluksissa.Valitse ryhmä SFO-nanohiukkasia, jotka on saatu sooli-geeli spontaanilla palamissynteesillä, ja suorita syvällinen rakenteellinen röntgenjauhediffraktio (XRPD) karakterisointi G(L)-viivaprofiilianalyysillä.Saatu kristalliitin kokojakauma paljastaa koon ilmeisen riippuvuuden suuntaan [001] synteesimenetelmästä, mikä johtaa hiutaleisten kristalliittien muodostumiseen.Lisäksi SFO-nanohiukkasten koko määritettiin transmissioelektronimikroskoopilla (TEM) ja arvioitiin hiukkasten keskimääräinen kristalliittien määrä.Nämä tulokset on arvioitu havainnollistamaan yksittäisen alueen tilojen muodostumista kriittisen arvon alapuolella, ja aktivointitilavuus on johdettu ajasta riippuvista magnetointimittauksista, joiden tarkoituksena on selvittää kovien magneettisten materiaalien käänteinen magnetointiprosessi.
Nanomittakaavaisilla magneettisilla materiaaleilla on suuri tieteellinen ja teknologinen merkitys, koska niiden magneettiset ominaisuudet käyttäytyvät merkittävästi niiden tilavuuskokoon verrattuna, mikä tuo uusia näkökulmia ja sovelluksia1,2,3,4.Nanorakenteisten materiaalien joukossa M-tyypin heksaferriitistä SrFe12O19 (SFO) on tullut houkutteleva ehdokas kestomagneettisovelluksiin5.Itse asiassa viime vuosina on tehty paljon tutkimustyötä SFO-pohjaisten materiaalien räätälöimiseksi nanomittakaavassa useiden synteesi- ja prosessointimenetelmien avulla koon, morfologian ja magneettisten ominaisuuksien optimoimiseksi6,7,8.Lisäksi se on saanut suurta huomiota kytkinjärjestelmien tutkimuksessa ja kehittämisessä9,10.Sen korkea magnetokiteinen anisotropia (K = 0,35 MJ/m3), joka on suunnattu sen kuusikulmaisen hilan 11,12 c-akselia pitkin, on suora seuraus monimutkaisesta korrelaatiosta magnetismin ja kiderakenteen, kristalliittien ja raekoon, morfologian ja rakenteen välillä.Siksi yllä olevien ominaisuuksien hallinta on perusta erityisvaatimusten täyttämiselle.Kuvassa 1 on esitetty SFO13:n tyypillinen kuusikulmainen avaruusryhmä P63/mmc ja viivaprofiilianalyysitutkimuksen heijastusta vastaava taso.
Ferromagneettisen hiukkaskoon pienentämiseen liittyvien ominaisuuksien joukossa yksittäisen domeenin tilan muodostuminen kriittisen arvon alapuolelle johtaa magneettisen anisotropian kasvuun (johtuen suuremmasta pinta-ala/tilavuussuhteesta), mikä johtaa pakkokenttään14,15.Kovien materiaalien kriittisen ulottuvuuden (DC) alapuolella oleva laaja alue (tyypillinen arvo on noin 1 µm), ja se määritellään ns. koherentilla koolla (DCOH)16: tämä viittaa pienimmän tilavuuden menetelmään koherentissa koossa tapahtuvaan demagnetointiin. (DCOH) ilmaistuna aktivointitilavuutena (VACT) 14. Kuitenkin, kuten kuviosta 2 näkyy, vaikka kidekoko on pienempi kuin DC, inversioprosessi voi olla epäjohdonmukainen.Nanohiukkasten (NP) komponenteissa kääntymisen kriittinen tilavuus riippuu magneettisesta viskositeetista (S), ja sen magneettikentän riippuvuus antaa tärkeää tietoa NP-magnetoinnin kytkentäprosessista17,18.
Yllä: Kaavamainen kaavio koersitiivikentän kehityksestä hiukkaskoolla, joka näyttää vastaavan magnetoinnin käänteisprosessin (mukautettu kohdasta 15).SPS, SD ja MD tarkoittavat vastaavasti superparamagneettista tilaa, yksittäistä aluetta ja multidomainia;DCOH:ta ja DC:tä käytetään koherenssin halkaisijana ja kriittistä halkaisijaa vastaavasti.Pohja: Luonnokset erikokoisista hiukkasista, jotka osoittavat kristalliittien kasvun yksikiteisestä monikiteiseksi.jaosoittavat kristalliitin ja hiukkaskoon vastaavasti.
Nanomittakaavassa on kuitenkin otettu käyttöön myös uusia monimutkaisia ​​näkökohtia, kuten hiukkasten välinen voimakas magneettinen vuorovaikutus, kokojakauma, hiukkasten muoto, pinnan epäjärjestys ja helpon magnetointiakselin suunta, jotka kaikki tekevät analyysistä haastavamman19, 20 .Nämä elementit vaikuttavat merkittävästi energiaesteen jakautumiseen ja ansaitsevat huolellisen harkinnan, mikä vaikuttaa magnetoinnin käänteistilaan.Tällä perusteella on erityisen tärkeää ymmärtää oikein korrelaatio magneettisen tilavuuden ja fyysisen nanorakenteisen M-tyypin heksaferriitin SrFe12O19 välillä.Siksi käytimme mallijärjestelmänä SFO-sarjaa, joka oli valmistettu alhaalta ylös -sooli-geeli -menetelmällä, ja äskettäin suoritimme tutkimusta.Aikaisemmat tulokset osoittavat, että kristalliittien koko on nanometrin alueella, ja se yhdessä kristalliittien muodon kanssa riippuu käytetystä lämpökäsittelystä.Lisäksi tällaisten näytteiden kiteisyys riippuu synteesimenetelmästä, ja kristalliittien ja hiukkaskoon välisen suhteen selvittämiseksi tarvitaan yksityiskohtaisempi analyysi.Tämän suhteen paljastamiseksi transmissioelektronimikroskoopin (TEM) analyysin ja Rietveldin menetelmän sekä korkean tilastollisen röntgenjauhediffraktion viivaprofiilianalyysin avulla kiteen mikrorakenteen parametrit (eli kristalliitit ja hiukkaskoko, muoto) analysoitiin huolellisesti. .XRPD) -tilassa.Rakenteellisella karakterisoinnilla pyritään määrittämään saatujen nanokiteiden anisotrooppiset ominaisuudet ja todistamaan viivaprofiilianalyysin toteutettavuus vahvana tekniikkana piikin laajenemisen karakterisoimiseksi (ferriitti)materiaalien nanomittakaavan alueelle.On havaittu, että tilavuuspainotettu kristalliitin kokojakauma G(L) riippuu voimakkaasti kristallografisesta suunnasta.Tässä työssä osoitamme, että täydentäviä tekniikoita todellakin tarvitaan kokoon liittyvien parametrien erottamiseksi tarkasti tällaisten jauhenäytteiden rakenteen ja magneettisten ominaisuuksien kuvaamiseksi.Käänteisen magnetoinnin prosessia tutkittiin myös morfologisten rakenteen ominaisuuksien ja magneettisen käyttäytymisen välisen suhteen selvittämiseksi.
Röntgendiffraktio (XRPD) -tietojen Rietveld-analyysi osoittaa, että kristalliitin kokoa c-akselilla voidaan säätää sopivalla lämpökäsittelyllä.Se osoittaa erityisesti, että näytteessämme havaittu piikin leveneminen johtuu todennäköisesti anisotrooppisesta kristalliitin muodosta.Lisäksi Rietveldin analysoiman keskihalkaisijan ja Williamson-Hall-kaavion välinen johdonmukaisuus (jaTaulukossa S1) näkyy, että kristalliitit ovat lähes muodonmuutosvapaita eikä niissä ole rakenteellista muodonmuutosta.Kristalliittikokojakauman kehitys eri suuntiin kiinnittää huomiomme saatuun hiukkaskokoon.Analyysi ei ole yksinkertainen, koska sooli-geeli-spontaanipoltolla saatu näyte koostuu huokoisen rakenteen omaavista hiukkasagglomeraateista6,9 ,kaksikymmentäyksi.TEM:llä tutkitaan tarkemmin testinäytteen sisäistä rakennetta.Tyypilliset kirkaskenttäkuvat on raportoitu kuvissa 3a-c (analyysin yksityiskohtainen kuvaus löytyy lisämateriaalien osiosta 2).Näyte koostuu pienten kappaleiden muotoisista hiukkasista.Verihiutaleet liittyvät toisiinsa muodostaen erikokoisia ja -muotoisia huokoisia aggregaatteja.Verihiutaleiden kokojakauman arvioimiseksi kunkin näytteen 100 hiukkasen pinta-ala mitattiin manuaalisesti ImageJ-ohjelmistolla.Vastaavan ympyrän halkaisija, jolla on sama hiukkaspinta-ala kuin arvo, lasketaan kunkin mitatun kappaleen edustavan koon mukaan.SFOA-, SFOB- ja SFOC-näytteiden tulokset on koottu kuvioon 3d-f, ja myös keskimääräinen halkaisija on raportoitu.Prosessointilämpötilan nostaminen lisää hiukkasten kokoa ja niiden leviämisleveyttä.VTEM:n ja VXRD:n vertailusta (taulukko 1) voidaan nähdä, että SFOA- ja SFOB-näytteiden tapauksessa keskimääräinen kristalliittien lukumäärä hiukkasta kohti osoittaa näiden lamellien monikiteisen luonteen.Sitä vastoin SFOC:n hiukkastilavuus on verrattavissa keskimääräiseen kristalliittitilavuuteen, mikä osoittaa, että suurin osa lamelleista on yksittäiskiteitä.Korostamme, että TEM:n ja röntgendiffraktion näennäiset koot ovat erilaiset, koska jälkimmäisessä mittaamme koherenttia sirontalohkoa (se voi olla pienempi kuin normaali hiutale): Lisäksi näiden sironnan pieni virheorientaatio. alueet lasketaan diffraktiolla.
(a) SFOA:n, (b) SFOB:n ja (c) SFOC:n kirkkaan kentän TEM-kuvat osoittavat, että ne koostuvat hiukkasista, joilla on levymäinen muoto.Vastaavat kokojakaumat näkyvät paneelin histogrammissa (df).
Kuten olemme myös huomanneet edellisessä analyysissä, kristalliitit todellisessa jauhenäytteessä muodostavat polydisperssin järjestelmän.Koska röntgenmenetelmä on erittäin herkkä koherentille sirontalohkolle, jauhediffraktiotietojen perusteellinen analyysi on tarpeen hienojen nanorakenteiden kuvaamiseksi.Tässä kristalliittien kokoa käsitellään karakterisoimalla tilavuuspainotettua kristalliitin kokojakaumafunktiota G(L)23, joka voidaan tulkita oletetun muotoisen ja kokoisen kristalliitin löytämisen todennäköisyystiheydeksi, ja sen paino on verrannollinen se.Tilavuus analysoidussa näytteessä.Prismaisella kristalliittimuodolla voidaan laskea keskimääräinen tilavuuspainotettu kristalliitin koko (keskimääräinen sivun pituus [100], [110] ja [001] suunnassa).Siksi valitsimme kaikki kolme SFO-näytettä, joilla oli eri hiukkaskoot anisotrooppisten hiutaleiden muodossa (katso viite 6) arvioidaksemme tämän menettelyn tehokkuutta nanomittakaavan materiaalien tarkan kristallikokojakauman saamiseksi.Ferriittikristalliittien anisotrooppisen orientaation arvioimiseksi suoritettiin viivaprofiilianalyysi valittujen piikkien XRPD-tiedoista.Testatut SFO-näytteet eivät sisältäneet kätevää (puhdasta) korkeamman asteen diffraktiota samasta kidetasojoukosta, joten oli mahdotonta erottaa viivan leventämisen vaikutusta koosta ja vääristymisestä.Samanaikaisesti havaittu diffraktioviivojen leveneminen johtuu todennäköisemmin kokovaikutuksesta, ja keskimääräinen kristalliitin muoto varmistetaan useiden viivojen analysoinnilla.Kuvio 4 vertaa tilavuuspainotettua kristalliitin kokojakaumafunktiota G(L) määritellyssä kristallografisessa suunnassa.Tyypillinen kristalliitin kokojakauman muoto on lognormaalijakauma.Yksi kaikkien saatujen kokojakaumien ominaisuus on niiden yksimodaalisuus.Useimmissa tapauksissa tämä jakautuminen johtuu jostain määritellystä hiukkasten muodostumisprosessista.Ero valitun huipun keskimääräisen lasketun koon ja Rietveldin tarkennuksesta erotetun arvon välillä on hyväksyttävällä alueella (ottaen huomioon, että instrumenttien kalibrointimenettelyt eroavat näiden menetelmien välillä) ja on sama kuin vastaavasta tasojoukosta. Debye Saatu keskikoko on yhdenmukainen Scherrerin yhtälön kanssa, kuten taulukossa 2 on esitetty. Kahden eri mallinnustekniikan tilavuuskeskimääräisen kristalliittikoon trendi on hyvin samanlainen, ja absoluuttisen koon poikkeama on hyvin pieni.Vaikka Rietveldin kanssa saattaa olla erimielisyyksiä, esimerkiksi SFOB:n (110)-heijastuksen tapauksessa, se voi liittyä taustan oikeaan määrittämiseen valitun heijastuksen molemmilla puolilla 1 asteen 2θ etäisyydellä kummassakin. suunta.Siitä huolimatta näiden kahden tekniikan erinomainen sopivuus vahvistaa menetelmän merkityksen.Piikin levenemisen analyysistä on selvää, että koolla on erityinen riippuvuus synteesimenetelmästä, mikä johtaa hiutaleisten kristalliittien muodostumiseen sooli-geelillä syntetisoituun SFO6,21:een.Tämä ominaisuus avaa tien tämän menetelmän käytölle suunnitella nanokiteitä, joilla on etusijalla olevat muodot.Kuten me kaikki tiedämme, SFO:n monimutkainen kiderakenne (kuten kuvassa 1) on SFO12:n ferromagneettisen käyttäytymisen ydin, joten muodon ja koon ominaisuuksia voidaan säätää optimoimaan näytteen suunnittelu sovelluksiin (kuten pysyvä magneetteihin liittyvä).Korostamme, että kristalliitin kokoanalyysi on tehokas tapa kuvata kristalliittimuotojen anisotropiaa ja vahvistaa entisestään aiemmin saatuja tuloksia.
(a) SFOA, (b) SFOB, (c) SFOC valittu heijastus (100), (110), (004) tilavuuspainotettu kristalliitin kokojakauma G(L).
Arvioidaksemme menetelmän tehokkuutta nanojauhemateriaalien tarkan kristalliitin kokojakauman saamiseksi ja sen soveltamiseksi monimutkaisiin nanorakenteisiin, kuten kuvassa 5 on esitetty, olemme varmistaneet, että tämä menetelmä on tehokas nanokomposiittimateriaaleissa (nimellisarvot).Kotelon tarkkuus koostuu SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 w/w %).Nämä tulokset ovat täysin yhdenmukaisia ​​Rietveld-analyysin kanssa (katso vertailua varten kuvan 5 otsikko), ja yksifaasijärjestelmään verrattuna SFO-nanokiteet voivat korostaa levymäisempää morfologiaa.Näiden tulosten odotetaan soveltavan tätä viivaprofiilianalyysiä monimutkaisempiin järjestelmiin, joissa useat erilaiset kidefaasit voivat mennä päällekkäin menettämättä tietoja vastaavista rakenteistaan.
Valittujen SFO:n ((100), (004)) ja CFO:n (111) heijastusten tilavuuspainotettu kristalliitin kokojakauma G(L) nanokomposiiteissa;vertailua varten vastaavat Rietveld-analyysiarvot ovat 70(7), 45(6) ja 67(5) nm6.
Kuten kuvasta 2 näkyy, magneettisen alueen koon määrittäminen ja fyysisen tilavuuden oikea estimointi ovat perusta tällaisten monimutkaisten järjestelmien kuvaamiselle ja magneettisten hiukkasten välisen vuorovaikutuksen ja rakenteellisen järjestyksen selkeälle ymmärtämiselle.Äskettäin SFO-näytteiden magneettista käyttäytymistä on tutkittu yksityiskohtaisesti kiinnittäen erityistä huomiota magnetisoinnin käänteiseen prosessiin magneettisen suskeptibiliteettien (χirr) irreversiibelin komponentin tutkimiseksi (kuva S3 on esimerkki SFOC:sta)6.Saadaksemme syvemmälle ymmärryksen magnetisoinnin kääntömekanismista tässä ferriittipohjaisessa nanosysteemissä, suoritimme magneettisen relaksaatiomittauksen käänteiskentässä (HREV) kyllästymisen jälkeen tiettyyn suuntaan.Harkitse \(M\left(t\right)\proptoSln\left(t\right)\) (katso lisätietoja kuvasta 6 ja lisämateriaalista) ja hanki sitten aktivointitilavuus (VACT).Koska se voidaan määritellä pienimmäksi materiaalitilavuudeksi, joka voidaan koherentisti kääntää tapahtumassa, tämä parametri edustaa "magneettista" tilavuutta, joka liittyy käänteisprosessiin.VACT-arvomme (katso taulukko S3) vastaa palloa, jonka halkaisija on noin 30 nm ja joka määritellään koherentiksi halkaisijaksi (DCOH), joka kuvaa järjestelmän magnetisoinnin käänteisen koherentin kierron ylärajaa.Vaikka hiukkasten fysikaalisessa tilavuudessa on valtava ero (SFOA on 10 kertaa suurempi kuin SFOC), nämä arvot ovat melko vakioita ja pieniä, mikä osoittaa, että kaikkien järjestelmien magnetoinnin kääntömekanismi pysyy samana (yhdenmukaisesti sen kanssa, mitä väitämme on yhden toimialueen järjestelmä) 24 .Loppujen lopuksi VACT:n fyysinen tilavuus on paljon pienempi kuin XRPD- ja TEM-analyysi (VXRD ja VTEM taulukossa S3).Siksi voimme päätellä, että kytkentäprosessi ei tapahdu vain koherentin kierron kautta.Huomaa, että eri magnetometreillä saadut tulokset (kuva S4) antavat melko samanlaisia ​​DCOH-arvoja.Tässä suhteessa on erittäin tärkeää määritellä yksittäisen domeenin hiukkasen (DC) kriittinen halkaisija, jotta voidaan määrittää järkevin käänteisprosessi.Analyysimme mukaan (katso lisämateriaali) voimme päätellä, että saatu VACT sisältää epäkoherentin pyörimismekanismin, koska DC (~0,8 µm) on hyvin kaukana hiukkasemme DC:stä (~0,8 µm), eli muodostuminen verkkotunnuksen seinät ei Sitten sai vahvan tuen ja sai yhden verkkotunnuksen kokoonpano.Tämä tulos voidaan selittää vuorovaikutusdomeenin muodostumisella25, 26. Oletamme, että yksi kristalliitti osallistuu vuorovaikutusdomeeniin, joka ulottuu toisiinsa liittyviin hiukkasiin näiden materiaalien heterogeenisen mikrorakenteen vuoksi27,28.Vaikka röntgenmenetelmät ovat herkkiä vain domeenien (mikrokiteiden) hienolle mikrorakenteelle, magneettirelaksaatiomittaukset tarjoavat todisteita monimutkaisista ilmiöistä, joita saattaa esiintyä nanorakenteisissa SFO:issa.Siksi optimoimalla SFO-rakeiden nanometrikoko on mahdollista estää siirtyminen monialueiseen inversioprosessiin, jolloin näiden materiaalien korkea koersitiivisuus säilyy.
(a) SFOC:n ajasta riippuva magnetointikäyrä mitattuna eri käänteiskentän HREV-arvoilla kyllästymisen jälkeen lämpötilassa -5 T ja 300 K (merkitty koetietojen vieressä) (magnetointi normalisoidaan näytteen painon mukaan);selvyyden vuoksi, Inset näyttää kokeelliset tiedot 0,65 T kentästä (musta ympyrä), jolla on paras sovitus (punainen viiva) (magnetointi normalisoidaan alkuarvoon M0 = M(t0));(b) vastaava magneettinen viskositeetti (S) on kentän SFOC A:n käänteisfunktio (viiva on opas silmälle);(c) aktivointimekanismikaavio, jossa on fyysisiä/magneettisia pituusasteikon yksityiskohtia.
Yleisesti ottaen magnetoinnin kääntyminen voi tapahtua useiden paikallisten prosessien, kuten alueen seinämän ytimien muodostumisen, etenemisen sekä kiinnittymisen ja irrotuksen kautta.Yksidomeenisten ferriittihiukkasten tapauksessa aktivointimekanismi on nukleaatiovälitteinen, ja sen laukaisee magnetoinnin muutos, joka on pienempi kuin kokonaismagneettinen kääntötilavuus (kuten kuvassa 6c)29.
Rako kriittisen magnetismin ja fysikaalisen halkaisijan välillä tarkoittaa, että epäkoherentti moodi on samanaikainen magneettisen alueen käänteinen tapahtuma, joka voi johtua materiaalin epähomogeenisuudesta ja pinnan epätasaisuuksista, jotka korreloivat, kun hiukkaskoko kasvaa 25, mikä johtaa poikkeamaan tasainen magnetointitila.
Tästä syystä voimme päätellä, että tässä järjestelmässä magnetoinnin kääntöprosessi on hyvin monimutkainen, ja pyrkimykset pienentää kokoa nanometrin mittakaavassa ovat avainroolissa ferriitin mikrorakenteen ja magnetismin välisessä vuorovaikutuksessa..
Rakenteen, muodon ja magnetismin monimutkaisen suhteen ymmärtäminen on perusta tulevaisuuden sovellusten suunnittelulle ja kehittämiselle.SrFe12O19:n valitun XRPD-kuvion viivaprofiilianalyysi vahvisti synteesimenetelmällämme saatujen nanokiteiden anisotrooppisen muodon.Yhdessä TEM-analyysin kanssa tämän hiukkasen monikiteinen luonne todistettiin, ja myöhemmin vahvistettiin, että tässä työssä tutkitun SFO:n koko oli pienempi kuin kriittinen yhden domeenin halkaisija huolimatta todisteista kristalliitin kasvusta.Tämän perusteella ehdotamme peruuttamatonta magnetointiprosessia, joka perustuu toisiinsa yhdistetyistä kristalliiteista koostuvan vuorovaikutusalueen muodostumiseen.Tuloksemme osoittavat läheisen korrelaation hiukkasten morfologian, kiderakenteen ja kristalliittikoon välillä nanometritasolla.Tämän tutkimuksen tarkoituksena on selvittää kovien nanorakenteisten magneettisten materiaalien käänteismagnetointiprosessia ja määrittää mikrorakenteen ominaisuuksien rooli tuloksena olevassa magneettisessa käyttäytymisessä.
Näytteet syntetisoitiin käyttämällä sitruunahappoa kelatoivana aineena/polttoaineena sooli-geeli-spontaanipalamismenetelmän mukaisesti, joka on raportoitu viitteessä 6. Synteesiolosuhteet optimoitiin kolmen erikokoisen näytteen saamiseksi (SFOA, SFOB, SFOC), jotka saatu sopivilla hehkutuskäsittelyillä eri lämpötiloissa (1000, 900 ja 800 °C, vastaavasti).Taulukko S1 esittää yhteenvedon magneettisista ominaisuuksista ja toteaa, että ne ovat suhteellisen samanlaisia.Nanokomposiitti SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 w/w valmistettiin myös samalla tavalla.
Diffraktiokuvio mitattiin käyttämällä CuKa-säteilyä (λ = 1,5418 Å) Bruker D8 -jauhediffraktometrillä, ja detektorin raon leveydeksi asetettiin 0,2 mm.Käytä VANTEC-laskuria tietojen keräämiseen 2θ-alueella 10-140°.Lämpötila tietojen tallennuksen aikana pidettiin 23 ± 1 °C:ssa.Heijastus mitataan step-and-scan-tekniikalla, ja kaikkien testinäytteiden askelpituus on 0,013° (2theta);mittausetäisyyden suurin huippuarvo on -2,5 ja + 2,5° (2theta).Jokaista huippua kohden lasketaan yhteensä 106 kvanttia, kun taas hännän osalta noin 3000 kvanttia.Useita kokeellisia piikkejä (erillisiä tai osittain päällekkäisiä) valittiin samanaikaista lisäanalyysiä varten: (100), (110) ja (004), jotka esiintyivät Braggin kulmassa lähellä SFO-rekisteröintiviivan Bragg-kulmaa.Kokeen intensiteetti korjattiin Lorentzin polarisaatiokertoimella ja tausta poistettiin oletetulla lineaarisella muutoksella.Laitteen kalibrointiin ja spektrin laajentamiseen käytettiin NIST-standardia LaB6 (NIST 660b).Käytä LWL (Louer-Weigel-Louboutin) dekonvoluutiomenetelmää 30,31 saadaksesi puhtaat diffraktioviivat.Tämä menetelmä on toteutettu profiilianalyysiohjelmassa PROFIT-software32.Näytteen ja standardin mitattujen intensiteettitietojen sovittamisesta pseudo-Voigt-funktiolla saadaan vastaava oikea viivan ääriviiva f(x).Kokojakaumafunktio G(L) määritetään f(x):stä noudattamalla viitteessä 23 esitettyä menettelyä. Katso lisätietoja lisämateriaalista.Viivaprofiilianalyysin lisäksi FULLPROF-ohjelmaa käytetään Rietveld-analyysin suorittamiseen XRPD-datalle (yksityiskohdat löytyvät Maltoni et al. 6:sta).Lyhyesti sanottuna Rietveld-mallissa diffraktiohuiput kuvataan modifioidulla Thompson-Cox-Hastingsin pseudo Voigt-funktiolla.Tietojen LeBail-tarkennus suoritettiin NIST LaB6 660b -standardilla havainnollistamaan instrumentin osuutta piikin laajentamisessa.Lasketun FWHM:n (täysi leveys puolessa piikin intensiteetissä) mukaan Debye-Scherrer-yhtälöä voidaan käyttää koherentin sironnan kiteisen alueen tilavuuspainotetun keskimääräisen koon laskemiseen:
Missä λ on röntgensäteilyn aallonpituus, K on muototekijä (0,8-1,2, tavallisesti 0,9) ja θ on Braggin kulma.Tämä koskee: valittua heijastusta, vastaavaa tasosarjaa ja koko kuviota (10-90°).
Lisäksi TEM-analyysiin käytettiin Philips CM200 -mikroskooppia, joka toimii 200 kV:lla ja oli varustettu LaB6-filamentilla, jotta saatiin tietoa hiukkasten morfologiasta ja kokojakaumasta.
Magnetisoinnin relaksaatiomittaus suoritetaan kahdella eri instrumentilla: Physical Property Measurement System (PPMS) Quantum Design-Vibrating Sample Magnetometeristä (VSM), joka on varustettu 9 T suprajohtavalla magneetilla, ja MicroSense Model 10 VSM sähkömagneetilla.Kenttä on 2 T, näyte kyllästetään kentässä (μ0HMAX: -5 T ja 2 T kullekin instrumentille, vastaavasti), ja sitten käytetään käänteistä kenttää (HREV) tuomaan näyte kytkentäalueelle (lähellä HC:tä). ), ja sitten Magnetoinnin vaimeneminen tallennetaan ajan funktiona 60 minuutin ajalle.Mittaus suoritetaan 300 K:ssa. Vastaava aktivointitilavuus arvioidaan niiden mittausarvojen perusteella, jotka on kuvattu lisämateriaalissa.
Muscas, G., Yaacoub, N. & Peddis, D. Magneettiset häiriöt nanorakenteisissa materiaaleissa.Uudessa magneettisessa nanorakenteessa 127-163 (Elsevier, 2018).https://doi.org/10.1016/B978-0-12-813594-5.00004-7.
Mathieu, R. ja Nordblad, P. Kollektiivinen magneettinen käyttäytyminen.Nanohiukkasten magnetismin uudessa trendissä, sivut 65-84 (2021).https://doi.org/10.1007/978-3-030-60473-8_3.
Dormann, JL, Fiorani, D. & Tronc, E. Magneettinen rentoutuminen hienohiukkasjärjestelmissä.Progress in Chemical Physics, s. 283-494 (2007).https://doi.org/10.1002/9780470141571.ch4.
Sellmyer, DJ jne. Nanomagneettien uusi rakenne ja fysiikka (kutsuttu).J. Application Physics 117, 172 (2015).
de Julian Fernandez, C. jne. Temaattinen katsaus: kovan heksaferriitin kestomagneettisovellusten edistyminen ja tulevaisuudennäkymät.J. Physics.D. Hae fysiikkaa (2020).
Maltoni, P. jne. Optimoimalla SrFe12O19-nanokiteiden synteesiä ja magneettisia ominaisuuksia, kestomagneetteina käytetään kaksoismagneettisia nanokomposiitteja.J. Physics.D. Hae Physics 54, 124004 (2021).
Saura-Múzquiz, M. jne. Selvitä nanohiukkasten morfologian, ydin/magneettisen rakenteen ja sintrattujen SrFe12O19-magneettien magneettisten ominaisuuksien välinen suhde.Nano 12, 9481–9494 (2020).
Petrecca, M. jne. Optimoi kovien ja pehmeiden materiaalien magneettiset ominaisuudet vaihtojousikestomagneettien valmistukseen.J. Physics.D. Hae Physics 54, 134003 (2021).
Maltoni, P. jne. Säädä kova-pehmeiden SrFe12O19/CoFe2O4-nanorakenteiden magneettisia ominaisuuksia koostumus/vaihekytkennällä.J. Physics.Chemistry C 125, 5927–5936 (2021).
Maltoni, P. jne. Tutustu SrFe12O19/Co1-xZnxFe2O4-nanokomposiittien magneettiseen ja magneettiseen kytkentään.J. Mag.Mag.alma mater.535, 168095 (2021).
Pullar, RC Kuusikulmaiset ferriitit: Yleiskatsaus heksaferriittikeramiikan synteesiin, suorituskykyyn ja käyttöön.Muokata.alma mater.tiede.57, 1191–1334 (2012).
Momma, K. & Izumi, F. VESTA: 3D-visualisointijärjestelmä elektroniseen ja rakenneanalyysiin.J. Applied Process Crystallography 41, 653–658 (2008).
Peddis, D., Jönsson, PE, Laureti, S. & Varvaro, G. Magneettinen vuorovaikutus.Frontiers in Nanoscience, s. 129-188 (2014).https://doi.org/10.1016/B978-0-08-098353-0.00004-X.
Li, Q. jne. Erittäin kiteisten Fe3O4-nanohiukkasten koon/aluerakenteen ja magneettisten ominaisuuksien välinen korrelaatio.tiede.edustaja 7, 9894 (2017).
Coey, JMD Magneettiset ja magneettiset materiaalit.(Cambridge University Press, 2001).https://doi.org/10.1017/CBO9780511845000.
Lauretti, S. et ai.Magneettinen vuorovaikutus piidioksidilla päällystetyissä CoFe2O4-nanohiukkasten nanohuokoisissa komponenteissa kuutiomagneettisen anisotropian kanssa.Nanotechnology 21, 315701 (2010).
O'Grady, K. & Laidler, H. Magneettisten tallennusvälineiden näkökohtien rajoitukset.J. Mag.Mag.alma mater.200, 616-633 (1999).
Lavorato, GC jne. Magneettista vuorovaikutusta ja energiasulkua ydin/kuori kaksoismagneettisissa nanohiukkasissa on parannettu.J. Physics.Chemistry C 119, 15755–15762 (2015).
Peddis, D., Cannas, C., Musinu, A. & Piccaluga, G. Nanohiukkasten magneettiset ominaisuudet: partikkelikoon vaikutuksen ulkopuolella.Kemia yksi euro.J. 15, 7822–7829 (2009).
Eikeland, AZ, Stingaciu, M., Mamakhel, AH, Saura-Múzquiz, M. & Christensen, M. Paranna magneettisia ominaisuuksia ohjaamalla SrFe12O19-nanokiteiden morfologiaa.tiede.edustaja 8, 7325 (2018).
Schneider, C., Rasband, W. ja Eliceiri, K. NIH Image to ImageJ: 25 vuotta kuva-analyysiä.A. Nat.Method 9, 676–682 (2012).
Le Bail, A. & Louër, D. Kristalliittikokojakauman tasaisuus ja validiteetti röntgenprofiilianalyysissä.J. Applied Process Crystallography 11, 50-55 (1978).
Gonzalez, JM jne. Magneettinen viskositeetti ja mikrorakenne: aktivoitumistilavuuden partikkelikoon riippuvuus.J. Applied Physics 79, 5955 (1996).
Vavaro, G., Agostinelli, E., Testa, AM, Peddis, D. ja Laureti, S. ultra-high density magnetic recording.(Jenny Stanford Press, 2016).https://doi.org/10.1201/b20044.
Hu, G., Thomson, T., Rettner, CT, Raoux, S. & Terris, BD Co∕Pd nanorakenteet ja filmin magnetisoinnin käänteinen.J. Application Physics 97, 10J702 (2005).
Khlopkov, K., Gutfleisch, O., Hinz, D., Müller, K.-H.& Schultz, L. Vuorovaikutusalueen kehitys teksturoidussa hienorakeisessa Nd2Fe14B-magneetissa.J. Application Physics 102, 023912 (2007).
Mohapatra, J., Xing, M., Elkins, J., Beatty, J. & Liu, JP Koosta riippuvainen magneettinen kovettuminen CoFe2O4-nanohiukkasissa: pinnan pyörimiskallistuksen vaikutus.J. Physics.D. Hae Physics 53, 504004 (2020).